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气相色谱用于盆栽蔬菜有机磷农药残留检测的作用

发布时间:2016-08-27来源:注册送体验金浏览:
盆栽蔬菜
  1气相色谱技术概述 
  气象色谱源于20世纪50年代,是一种用途极为广泛的分离、分析技术,其可分为气固色谱及气液色谱。其中,气固色谱的流动相为气体,固定相为固体物质例如活性炭、硅胶等。气液色谱的固定相则为液体。由于样品在气相中的传递速度较快,所以样品组分在固定性与流动相之间可以快速达到平衡,基于这种特性气象色谱法也就具备了分析速度快、分离效率高的特点。由于可用作固定相的物质较多,使得气相色谱技术可适用于各类检测,具有广泛的适用性。近年来,随着检测器技术的不断完善,使得气相色谱技术的灵敏度与准确性得到了较大提升,其应用范围也得到了进一步拓展。气相色谱主要流程:样品→进样汽化→色谱柱分离→检测器分析→信号记录。样品置入气化室后会被载气(多为惰性气体组成)带入色谱柱(柱内含有固定相)。样品中各组分的极性、吸附能力及沸点均存在一定差异性,其各组分倾向于在固定相及流动相之间达成吸附平衡。当由于载气始终处于流动态,这种吸附平衡便很难形成。在载气的带动下,样品各组分会反复分配、吸附,最终使得在载气浓度大的组分优先流出色谱柱,而在固定相中浓度大的组分后流出。组分流出后,即会进入检测器,检测器可将样品组分转变为电信号,再通过对电信号进行处理即可获取气相色谱图。 
  2实验分析 
  2.1药品及器材 
  实验仪器:瓦里安气相色谱仪、自动进样器、高纯氮气、高纯空气、氢气发生器、安捷伦毛细管色谱柱(规格:30米×0.32毫米×0.25微米)、康市振荡器、离心机、微量注射器(规格:10微升、50微升、100微升)等。 
  农药标准品:敌敌畏、甲胺磷、乐果、毒死蜱、对硫磷。 
  药品试剂:乙腈(色谱纯)、无水硫酸镁(分析纯)、氯化钠(分析纯)、乙二胺基 丙基粉、活性炭等。 
  2.2方法 
  样品处理:准确称量10.0克样品(匀浆)至于规格为50毫升的离心管中,置入乙腈10毫升,充分震荡、摇匀,再置入无水硫酸镁4克及氯化钠1克。震荡充分后,离心(3000转/分钟、5分钟)。取2毫升上层提取液加入离心管中与无水硫酸镁300毫克及乙二胺基-n-丙基粉混合。若样品颜色较深,可加入适量活性炭进行脱色。震荡离心后,取1毫升上清液转移至样品瓶中。 
  标准液配制:用微量注射器吸取各有机磷农药标准品置入进样瓶中,充分混合,得到混合标准储备液(10.0微克/毫升)。分别吸取混合标准储备液加入到A、B、C三个进样瓶中,加入乙腈混匀,得到梯度浓度(0.050微克/毫升、0.100微克/毫升、0.200微克/毫升、0.500微克/毫升、1.00微克/毫升、2.00微克/毫升)标准液。 
  色谱分离条件设定:通过对不同的色谱分离条件进行筛选,使样品得到最优的色谱分离,以排除杂质干扰。具体条件如下:温度为240℃,进样量为2微升,载气选用高纯氮气,柱流量为1毫升/分钟。柱初始温度设定为30℃,保持2分钟,在均匀升温至240℃,保持5分钟。 
  样品测定:通过气相色谱仪对样品进行测定,测定峰面积,并在对应农药的标准曲线上获得测定液浓度,以此来计算农药含量。 
  3结果分析 
  本研究中,以某市场黄瓜作为检测对象,最后测得敌敌畏含量为0.02毫克/公斤、甲胺磷0.03毫克/公斤、乐果0.02毫克/公斤、毒死蜱0.03毫克/公斤、对硫磷0.03毫克/公斤。 
  实验过程中,需加入活性炭分对吸附色素进行处理,但由于活性炭对有机磷农药的吸附不可逆转。经实验分析后,发现活性炭加入量愈大,对加标回收率的影响也会上升。因此,在脱色过程中,应适当控制活性炭加入量,在保护进样口衬管及色谱柱的同时,也可获取较高的回收率。色谱柱流量控制为1米/升时,可获得最优分离效果。柱初始温度设定为30℃,保持2分钟,在均匀升温至240℃,保持5分钟为最佳升温程序。由于本研究组中的检测器为PFPD检测器,较传统检测器性能有所提升,选择性及灵敏度更优。综合来看,本研究设计的实验可准确检测出盆栽蔬菜当中残留的有机磷农药,检出限较低,适用于农药残留快速检测。
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